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廢水CODcr的測試 比色法

1.適用范圍 
本方法適用于工業廢水和生活廢水,測定范圍為20-1000mg/L 本方法**低檢出濃度為5mg/L 2.方法原理 
光電比色計測定COD是利用比色的原理,一定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中,在銀催化下,經過高溫消解,可以氧化大部分有機物,消解過程在一個封閉比色管中完成,隨之顏色發生變化,生成黃色和綠色化合物,冷卻后在比色計上445nm或605nm下測定;由吸光度值通過計算求出水樣的COD值。 3.干擾 
消解試劑中加入硫酸汞,一般情況下可消除水中氯離子的干擾,但如果水樣中氯離子過高或濁度太高會影響測定,需要進行稀釋。 4.儀器 
COD加熱消解器  德*WTW CR系列 
光電比色計      德*WTW PhotoLab系列 比色管 5.試劑 
重鉻酸鉀  *產優級純  硫酸銀  *產分析純 硫酸汞    濃硫酸      蒸餾水或超純水 
5.1消解試劑1#(用于標準范圍:高濃度--測定20-900mg/L) 
稱取預先在120℃烘干2小時的重鉻酸鉀4.903g溶于250ml蒸餾水中,緩緩加入83.5ml濃硫酸,加入17g硫酸汞混合直**溶解,待溶液冷卻后,轉移**500ml容量瓶中稀釋**標線。 
5.2消解試劑2#(用于標準范圍:低濃度--測定5-150mg/L) 
稱取預先在120℃烘干2小時的重鉻酸鉀1.226g溶于250ml蒸餾水中,緩緩加入83.5ml濃硫酸,加入17g硫酸汞混合直**溶解,待溶液冷卻后,轉移**500ml容量瓶中稀釋**標線。 5.3催化試劑 
稱取4.4g硫酸銀于裝有500ml濃硫酸的瓶中,搖勻,待其溶解  
6.測試步驟 
6.1低濃度水樣測試(5-150mg/L) 6.1.1標準曲線的繪制: 
稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)用重蒸餾水溶解后,轉移**1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋**標線。此儲備液COD值為1000 mg/L。分別取上述儲備液制備成COD值分別為0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L標準使用液。 
6.1.2在比色管中分別加入1.5ml消解試劑2#(5.2)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充分混合,待其冷卻. 
6.1.3各比色管中分別準確加入2.5ml各種標液及空白液,加蓋,充分振蕩使其混合均勻。 
6.1.4比色管放置在COD加熱消解器中,選擇程序,于148℃加熱2小時,或者在165℃加熱15分鐘。 6.1.5加熱結束后取出冷卻到室溫,在光電比色計上選擇吸光度測試,選擇445nm,讀取吸光度,繪制標準曲線,并求出回歸方程式。 6.2樣品測試: 
6.2.1在比色管中分別加入1.5ml消解試劑2#(5.2)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充分混合。 
6.2.2在上述比色管中準確加入2.5ml水樣,加蓋,充分振蕩使其混合均勻。 6.2.3把比色管放置在COD加熱消解器中,選擇程序,于148℃加熱2小時,或者在165℃加熱15分鐘。 
6.2.4取出冷卻到室溫后在光電比色計上選擇吸光度測試,選擇445nm,讀取吸光度,帶入方程式求出COD值。  
6.3高濃度水樣測試(20-1000mg/L)  6.3.1標準曲線的繪制: 
稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)用重蒸餾水溶解后,轉移**1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋**標線。此儲備液COD值為1000 mg/L。分別取上述儲備液制備成COD值分別為0.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L、750 mg/L、1000 mg/L標準使用液。 
6.3.2比色管中分別加入1.5ml消解試劑1#(5.1)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充分混合,待其冷卻. 
6.3.3各比色管中分別準確加入2.5ml各種標液及空白液,加蓋,充分振蕩使其混合均勻。 
6.3.4比色管放置在COD加熱消解器中,選擇程序,于148℃加熱2小時,或者在165℃加熱15分鐘。 
6.3.5加熱結束后取出冷卻到室溫,在光電比色計上選擇吸光度測試,選擇605nm,讀取吸光度,繪制標準曲線,并求出回歸方程式。 6.4樣品測試: 
6.4.1在比色管中分別加入1.5ml消解試劑1#(5.1)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充分混合。 
6.4.2在上述比色管中準確加入2.5ml水樣,加蓋,充分振蕩使其混合均勻。 6.4.3把比色管放置在COD加熱消解器中,選擇程序,于148℃加熱2小時,或者在165℃加熱15分鐘。 
6.4.4取出冷卻到室溫后在光電比色計上選擇吸光度測試,選擇605nm,讀取吸光度,帶入方程式求出COD值。  
注意事項: 
1、樣品濃度高時,需稀釋才能測定 2、樣品濁度或色度太高,需稀釋測定 
3、樣品溶液消解完后必須冷卻到室溫再測試,但方式的時間不宜太長(**好在2個小時內測定完成) 
4、比色管加試劑前應充分干燥、潔凈,測定時用擦鏡紙擦干凈,可用去純水沖洗或超聲波清洗,不可用毛刷刷洗。 
5、每個比色管都要做標記,以保證每次測試比色管都以同樣的角度插入。
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